技術(shù)文章
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石墨爐原子吸收光譜(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy,GFAAS)是一種常用的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。以下是使用石墨爐原子吸收的注意事項(xiàng):1.樣品制備:樣品的制備過程需要非常精確。應(yīng)注意樣品的溶解度、酸度、體積和濃度。樣品中的雜質(zhì)會(huì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在制備樣品時(shí)要特別注意樣品的純度。2.石墨管的選擇:選擇適合的石墨管對...
標(biāo)液的使用經(jīng)驗(yàn)在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中一般要求先用稀釋劑把濃的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋成幾個(gè)濃度點(diǎn),然后再取同樣體積的稀釋后的各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)物,直接進(jìn)樣或吸附后再解吸進(jìn)樣,通過色譜儀檢測,采集相應(yīng)的譜圖用峰面積對濃度作圖,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣操作存在以下缺點(diǎn):①要用到稀釋劑和許多定量容器——必然增加實(shí)驗(yàn)費(fèi)用;②稀釋劑一般是有機(jī)溶劑——會(huì)增加環(huán)境污染;③操作過程復(fù)雜——會(huì)引入實(shí)驗(yàn)誤差;④如果是標(biāo)氣——稀釋過程更加復(fù)雜和不方便。先從色譜儀的定量原理來說,混合物質(zhì)通過色譜柱分離成單一組分后,先后...
應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測銻的部分標(biāo)準(zhǔn)和注意事項(xiàng)隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,銻(Sb)現(xiàn)已被廣泛用于生產(chǎn)各種阻燃劑、合金、陶瓷、玻璃、顏料、半導(dǎo)體元件、醫(yī)藥及化工等產(chǎn)品。另一方面銻對人體及環(huán)境生物具有毒性作用,銻及其化合物已經(jīng)被許多國家列為重點(diǎn)污染物。因此產(chǎn)品中的銻含量必須控制在一個(gè)安全的范圍內(nèi)才可以讓銻更好的為我們服務(wù)。所以銻含量的檢測對于銻的應(yīng)用有著重要作用。應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測銻的部分標(biāo)準(zhǔn)GB/T23364.3-2009高純氧化鋼化學(xué)分析方法第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法GBZ∕...
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越高,所以分光光度計(jì)用的還是定量分析,定量分析的種類有很多...
原子吸收分光光度法分析測定金銀礦中的干擾因素及消除方法隨著我國經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和國力的不斷壯大,我國對金銀的需求量也在不斷增加,目前較容易開采和挖掘的金銀礦已經(jīng)日漸減少,難檢測和挖掘的金銀礦漸漸地也都成為了主角,如何能夠檢測礦石礦物中金銀的成分和含量就成了國家的重中之重,對整個(gè)國家的財(cái)富價(jià)值和戰(zhàn)略意義。原子吸收分光光度法是一個(gè)以檢測稀有元素成分含量的一種儀器方法,不僅準(zhǔn)確性好,精度高,而且操作極為簡單和快速,必將成為我國檢測礦石礦物中金銀成分和含量的重要方法和手段。在原子吸收分...
石墨爐法的優(yōu)點(diǎn)1)高靈敏度,試樣原子化效率高,不被稀釋,靈敏度比火焰法高得多;2)還原氣氛強(qiáng),石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強(qiáng);3)降低干擾,有些干擾元素可在灰化階段除去;4)樣品量少,僅需10-50微升;5)溫度調(diào)節(jié),升溫過程可以自由控制。石墨爐檢測升溫程序的四個(gè)主要步驟:1)干燥樣品注入到石墨管后,升溫至溶劑的沸點(diǎn)附近(略低于沸點(diǎn)通常為90-110℃),分段蒸發(fā),烘干于石墨管壁(或平臺)表面呈薄膜狀。注意:在干燥階段要讓樣品得以充分干燥而又不損失。2)灰化灰化的...
石墨爐原子吸收光譜法優(yōu)缺點(diǎn)分析:石墨爐原子吸收光譜法還具有進(jìn)樣量少(一般僅需要5~100μl便可進(jìn)行1次測定)、原子化溫度可自由調(diào)節(jié)、試驗(yàn)操作過程中安全系數(shù)高的優(yōu)點(diǎn)。石墨爐的缺點(diǎn)在于其分析范圍較窄,測定速度較慢,檢測費(fèi)用較高,測定精度較差,重現(xiàn)性不如火焰法(變異系數(shù)一般為4%~12%),有時(shí)候由于部分樣品基體較為復(fù)雜,產(chǎn)生嚴(yán)重的背景吸收干擾影響了測定結(jié)果。原子吸收石墨爐法:原子吸收石墨爐法檢測的元素,進(jìn)樣量少,靈敏度高(PPb級)。銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au...
紫外可見分光光度計(jì)屬于精密儀器,在運(yùn)行過程中因工作環(huán)境、操作方法等原因,其電子和光學(xué)元器件的性能可能會(huì)發(fā)生改變,進(jìn)一步影響設(shè)備性能,甚至引起設(shè)備故障或事故。因此,分析工作者必須了解紫外可見分光光度計(jì)的基本原理和操作方法,遇到故障現(xiàn)象時(shí)可快速做出判斷并及時(shí)廠家維修,確保設(shè)備的正常運(yùn)行。儀器的安裝應(yīng)滿足下列條件要求:1)溫濕度要求:儀器應(yīng)安放于干燥的房間,使用溫度在5℃~35℃范圍內(nèi),相對濕度≤85%。2)電源要求:額定電壓為220V±22VAC(或110V&plu...
原子吸收光譜法的聯(lián)用分析化學(xué)中常采用不同分析手段的結(jié)合或聯(lián)用技術(shù),來提高分析靈敏度和檢出限,若電化學(xué)與火焰原子吸收法聯(lián)用特征濃度大為降低,測定的靈敏度提高了2個(gè)數(shù)量級以上,又如電沉積技術(shù)與原子吸收光譜法聯(lián)用被廣泛應(yīng)用于重金屬的檢測。火焰原子吸收聯(lián)用也已成為有機(jī)金屬化合物形態(tài)分析的重要方法,它可同時(shí)對原子和離子檢測,實(shí)現(xiàn)了痕量有機(jī)金屬化合物及其共存有機(jī)化合物的高靈敏同步測定。殷學(xué)峰等人采用因子分析法和氫化物發(fā)生原子吸收法對砷的4種化學(xué)形態(tài)進(jìn)行研究,由于As(Ⅲ),As(Ⅴ),一...
一、雜散光的重要性雜散光是紫外可見分光光度計(jì)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見分光光度計(jì)分析誤差的主要來源,它直接限制被分析測試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺紫外可見分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí),被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大。認(rèn)為:“雜散光可能是光譜測量中主要誤差的來源。尤其對高濃度的分析測試時(shí),雜散光更加重要”。有文獻(xiàn)報(bào)道,在紫外可見光區(qū)的吸收光譜分析中,若儀器有1%的雜散光,則對2.0a的樣品測試時(shí),會(huì)引起2%的分析誤差時(shí),說明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意,當(dāng)儀器存...
原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng)由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在...
原子吸收光譜法的基本原理首先,原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時(shí),原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。一般情況下原子都是處于基態(tài)的,當(dāng)特征輻射通過原子蒸氣時(shí),基態(tài)原子從輻射中吸收能量,外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。原子對光的吸收程度取決于光程內(nèi)...
紫外分光光度計(jì)應(yīng)用范圍廣提高自動(dòng)化程度發(fā)展方向紫外分光光度計(jì)是分析測試實(shí)驗(yàn)室里常見的一種分析儀器,屬于光學(xué)儀器的一種。該儀器可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,檢測快速、,在各領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前,紫外分光光度計(jì)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。該儀器是...