技術(shù)文章
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石墨爐原子吸收光譜(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy,GFAAS)是一種常用的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。以下是使用石墨爐原子吸收的注意事項(xiàng):1.樣品制備:樣品的制備過(guò)程需要非常精確。應(yīng)注意樣品的溶解度、酸度、體積和濃度。樣品中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在制備樣品時(shí)要特別注意樣品的純度。2.石墨管的選擇:選擇適合的石墨管對(duì)...
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來(lái)進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越高,所以分光光度計(jì)用的還是定量分析,定量分析的種類有很多...
原子熒光光度法測(cè)定石灰、硫磺中的砷含量摘要:石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過(guò)程中的生產(chǎn)加工助劑,每年糖廠季都大量使用,在食品安全嚴(yán)峻的今天,其砷含量對(duì)最終產(chǎn)品有一定影響,采用原子熒光光度計(jì)測(cè)定石灰和硫磺的砷含量,便捷,高效,耗時(shí)短,效果良好,回收率在87%-105%之間。廣西是我國(guó)的產(chǎn)糖量占全國(guó)產(chǎn)糖量的65%,石灰作為主要澄清劑,硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產(chǎn)加工過(guò)程中*,石灰在制糖工藝中主要通過(guò)石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中,用以中和混合汁里的游離酸,生成難溶性鈣...
材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對(duì)材料性能的影響,而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)。材料成分分析主要是指通過(guò)各種檢測(cè)手段對(duì)樣品的成分進(jìn)行定性定量的分析。原子吸收光譜法又稱為原子吸收分光光度法。每種元素都有其特征的光譜線,當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的光通過(guò)待測(cè)樣品的原子蒸氣時(shí),原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線,使光源發(fā)出的入射光減弱,吸光度與被測(cè)樣品中的待測(cè)元素含量成正比。通過(guò)測(cè)定吸收的光量,就可以求出樣品中待測(cè)的金屬及類金屬物質(zhì)的...
原子吸收分光光度計(jì)的核查規(guī)程1目的為使原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間,對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查,以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2范圍適用于各型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。3核查項(xiàng)目3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的評(píng)定。3.2期間核查時(shí)可用上述的核查方法中的...
原子熒光測(cè)定元素解析1.砷和銻砷和銻可同時(shí)測(cè)定;測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時(shí)銻易水解,應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品...
重金屬原子吸收分析主要存在4大干擾,分別是:物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾。一般重金屬原子吸收分析中的干擾與消除都可以通過(guò)以下幾個(gè)方法解決:合理的利用檢測(cè)夾縫的寬度、加入適量的試劑、或者直接選擇物理干擾以及化學(xué)干擾等,這些方法都可以減少這些干擾。所以,在重金屬原子分析中的干擾與消除的具體方法如下:1、物理干擾及其物理干擾消除重金屬原子中的物理干擾是指在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中對(duì)檢測(cè)樣品的物理特征(密度、粘度、表面張力等)的變化而引起原子吸收大幅度減少的現(xiàn)象。在發(fā)生溶液的霧化過(guò)程又...
原子吸收分光光度計(jì)儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動(dòng)燈位)。5.設(shè)定所測(cè)元素的特征波長(zhǎng);調(diào)整峰值。?靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個(gè)穩(wěn)定的透過(guò)率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個(gè)因素的條件。(參照條件和選擇原則)這里舉例說(shuō)明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過(guò)5mA;若高性能燈時(shí)則主回路燈電流一般不要...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng),在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來(lái),而光譜就是按照波長(zhǎng)順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長(zhǎng)及測(cè)定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
原子化器構(gòu)成石墨管內(nèi)可注入試樣,可實(shí)現(xiàn)由室溫升至3000℃。石墨爐電源加熱程序設(shè)置:計(jì)算機(jī)控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個(gè)大步驟,即:干燥階段(又可分成8段)、灰化階段(也可分成8段)、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡,也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。1四大步驟選擇的基本原則:1.1避免試樣暴沸,出氣泡;1.2防止待測(cè)元素在原子化前丟失;1.3選擇合適的原子化溫度;1.4降低背景吸收。2、四大步驟:2.1“干燥階段”:目的是使樣品干燥而...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng),在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來(lái),而光譜就是按照波長(zhǎng)順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長(zhǎng)及測(cè)定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用的注意事項(xiàng):1、應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。2、為了防止光電管疲勞,不測(cè)定時(shí)必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長(zhǎng)光電管的使用壽命。、取拿比色皿時(shí),手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光學(xué)表面。4、比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。...
目前,原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域,因而開展原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測(cè)試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計(jì)》國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的要求,以儀器測(cè)定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極...