原子吸收光譜法常用知識
1、原理
原子吸收光譜法：根據被測元素基態原子蒸氣對其原子特征輻射的吸收作用來進行元素定量分析的方法。
原子吸收分析過程：試液噴射成細霧與燃氣混合后進入燃燒的火焰中，被測元素在火焰中轉化為原子蒸氣。氣態的基態原子吸收從光源發射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強度減弱，再經分光系統分光后，由檢測器接收。產生的電信號，經放大器放大，由顯示系統顯示吸光度或光譜圖。
原子化溫度：原子化過程常用的火焰溫度多數低于3000K。
朗伯-比爾定律：當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質時,其吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度b成正比。即：A=Kbc。
測量方式：積分吸收、峰值吸收。積分吸收需要采用高分辨率的單色器，一般采用測量峰值吸收代替積分吸收的方法。
2、設備結構
原子吸收光譜儀由光源、原子化系統、分光系統、檢測系統和讀出裝置等五部分組成。使用比較廣泛的是單道單光束和單道雙光束原子吸收光譜儀。
光源：銳線光源，發射被測元素的特征共振輻射。廣泛的是空心陰極燈和無極放電燈。空心陰極燈由陽極（鎢棒）、陰極（純金屬、合金或化合物）、載氣（惰性氣體Ne、Ar）。
原子化系統：火焰原子化包括兩個步驟，首先將試樣溶液變成細小霧滴（即霧化階段），然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態原子（即原子化階段）。火焰原子化器由噴霧器（霧化器）、霧化室（預混合室）和燃燒器等部分組成，常用的是預混合型原子化器。
分光系統：分為外光路（銳線光源和兩個透鏡）和單色器（入射和出射狹縫、反射鏡和光柵）。單色器能分開Mn 279.5nm和279.8nm即可。
檢測系統：光電倍增管（光信號轉電信號）、同步檢波放大器（放大電信號）、對數變換器（電信號轉吸光度）。
原子吸收的干擾包括：物理干擾（如試液的黏度、表面張力、相對密度等）、化學干擾（如磷酸鹽對鈣的干擾）、電離干擾、光譜干擾。
物理干擾消除：配制與被測試樣組成相近的標準溶液；采用標準加入法；稀釋法。
化學干擾消除：選擇合適的原子化方法（改變火焰類型或使用高溫火焰）；加入釋放劑（LaCl3消除磷酸鹽對Ca的干擾）；加入保護劑（EDTA消除PO43-對Ca 2+的干擾）；石墨爐中加入基體改進劑（汞極易揮發，加入硫化物生成硫化汞，灰化溫度可提高到300）；化學分離（離子交換、沉淀分離、有機溶劑萃?。?/div>
電離干擾消除：加入過量的消電離劑（測鈣時加入過量的KCl溶液抑制電離干擾）。
光譜干擾：譜線干擾（減小狹縫寬度、燈電流或另選譜線）、背景干擾（鄰近線校正、氘燈背景校正、塞曼效應背景校正、自吸收效應背景校正）。
氘燈扣背景：氘燈只能校正吸光度小于1的背景，而且只適于紫外光區的背景校正，可見光區的背景校正可用碘鎢燈和氙燈。
塞曼扣背景：塞曼效應是指譜線在外磁場作用下發生分裂的現象。先利用磁場將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分，再用這些分裂的偏振成分來區別被測元素和背景吸收。塞曼效應校正背景可以全波段進行，它可校正吸光度高達1.5 2.0的背景，因此塞曼效應背景校正的準確度比較高。
3、定量分析及關鍵指標
定量分析方法：標準曲線法、標準加入法、內標法、稀釋法（實質是標準加入法）。
靈敏度（特征濃度）：能產生1%吸收（即吸光度值為0.0044）信號時所對應的被測元素的質量濃度（ug.ml-1/1%)或質量分數(ug.g-1/1%)。
檢出限（D）：表示被測元素能產生的信號為空白信號值的標準偏差3倍（3σ）時元素的質量濃度或質量。
4、測定條件的選擇
分析線：一般選用元素的共振線（靈敏線）作為分析線。測定高含量、消除鄰近光譜線的干擾、紫外區有吸收時可選擇非共振線（次靈敏線）。
燈電流：工作電流建議采用額定電流的40%60%。
火焰：空氣-乙炔火焰（2500K）、N2O-乙炔火焰（2990K）、空氣-氫火焰（2318K）。
燃助比：化學計量火焰（1:4）、富燃火焰（1.2 1.5:4）、貧燃火焰（1:4 6）。
燃燒器高度：一般在燃燒器狹縫口上方2 5mm。
進樣量：一般在3 6mL/min。
光譜通帶：光譜通帶是指單色器出射光譜所包含的波長范圍。光譜通帶寬度=線色散率倒數狹縫寬度。一般在0.2 1nm。
吸收度：較佳范圍在0.1~0.5Abs。
5、常用元素波長
金242.8nm，銀328.1nm，銅324.8nm，鉛217.0nm，鋅213.9nm，
鈣422.7nm，鎂385.2nm，錳279.5nm，鐵248.3nm，砷189.0nm，
鉀766.5nm，鈉589.0nm。
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